半导体芯片制造过程中使用多种工艺气体，精确控制这些气体的流量对提高生产效率和产品质量至关重要。目前尚无针对半导体工艺气体的国家流量标准，行业通常采用“气体校正因子”来推算由氮气校准的流量计测量其他气体的流量。然而，这种方法存在较大误差。
为解决这一问题，美国国家标准与技术研究院（NIST）开发了一种新型的流量上升法（Rate-of-Rise, RoR）流量标准，该方法采用细长管道作为收集罐，并结合空气浴控温，确保填充过程中高效的热传递和精确的温度预测。这一标准可用于建立商业流量计和控制器的种类效应（Species Effect）模型，使基于氮气校准的流量计能够准确测量危险半导体工艺气体。
该科研成果于2025年3月1日在其网站公开发布《SLowFlowS: A novel flow standard for semiconductor process gases》。该标准被称为SLowFlowS（Semiconductor Low Flow Standard），其扩展不确定度（95%置信水平）介于0.056%至0.098%之间，覆盖标准条件（273.15 K，101.325 kPa）下0.01 cm³/min至1000 cm³/min的流量范围。
在半导体芯片制造过程中，精确的低流量测量至关重要，因为气体沉积和刻蚀工艺要求气体传输系统维持严格的化学计量比。当前，质量流量控制器（MFC）用于测量和调节气体流量，但由于半导体制造涉及多种气体和广泛的流量范围，现有MFC的测量精度不足，导致制造商往往需要通过试验和调整来优化工艺配方。这一迭代过程既耗费资源，又降低了生产效率。
研究背景
MFC的测量误差主要来源于不同气体的校准曲线变化。制造商通常使用氮气进行MFC校准，并应用气体校正因子（GCF）来调整其他气体的流量。然而，这种方法并不能完全消除测量误差。例如，科研团队发现某款热式MFC在使用GCF校准后，测量二氧化碳（CO₂）、六氟化硫（SF₆）、氩气（Ar）和氦气（He）的流量时，误差仍然高达6%。
由于缺乏低不确定度的流量测量标准，特别是针对易燃和腐蚀性气体的标准，建立可溯源至国际单位制（SI）的MFC流量测量方法显得尤为重要。为此，NIST 开发了一种RoR 流量标准，即SLowFlowS，用于精确测量半导体工艺气体的低流量。
SLowFlowS的设计与测量方法
流量上升法（RoR）的工作原理
RoR方法通过测量气体进入收集罐时的瞬时压力 P(t) 和 温度 T(t)，利用状态方程计算气体密度 ρ(t)，进而计算质量流量 ṁ。其基本公式如下：
其中， 为收集罐的已知体积。当质量流量 ṁ 进入收集罐时，累积质量随时间呈线性增长。
相比于其他流量测量方法（如活塞式、钟罩式、PVTt标准和静态/动态重量法），RoR方法在测量低流量方面具有以下优势：
- 无活动部件：减少了泄漏和化学反应风险。
- 无需分流系统：简化了设备结构，提高了操作便捷性。
- 连续测量压力和温度：相比PVTt和重量法，其测量时间更短。
SLowFlowS的结构设计
为减少流量变化引起的温度误差，SLowFlowS 采用长而细的收集管，并通过强制空气对流将其温度稳定在 25°C。
SLowFlowS 由以下组件组成：
- 气体源
- 测试段（包括压力调节器和MFC）
- 长而细的收集罐（16根管道，直径1.143 cm，长1.83 m）
- 真空泵
- 压力和温度传感器
- 控制阀门
此收集罐的设计可最大限度提高热交换效率，并减少气流对测量温度的影响。
实验验证与结果
SLowFlowS通过以下实验进行验证：
- 与NIST的PVTt气体流量标准进行比对
- 使用氮气（N₂）和六氟化硫（SF₆）进行测试
- 对流量测量的不确定度进行分析
实验结果表明，SLowFlowS的测量误差范围如下：
- 使用16根收集管时，测量不确定度为 0.056%
- 使用2根收集管时，测量不确定度为 0.098%
此外，SLowFlowS 在0.1 sccm 流量下也表现出了极高的稳定性，能够长期维持精确测量。
未来改进方向
虽然SLowFlowS在低流量测量方面取得了突破性进展，但仍存在改进空间：
- 减少声波干扰：当前的串联管道设计可能导致关闭收集罐阀门时产生瞬态声波干扰，未来计划改用并联管道以消除该问题。
- 扩展至更广泛的气体种类：目前SLowFlowS主要针对惰性气体（如氮气），未来将拓展至可燃气体（氢气、甲烷等）以及腐蚀性气体（氟化物等）。
- 与商业流量计建立气体种类效应模型，使氮气校准的流量计能准确测量各种半导体工艺气体。
结论
SLowFlowS成功实现了高精度的低流量测量，并已通过实验验证其可靠性和低不确定度。其优化的热管理设计使其能够在不同工艺气体环境下稳定运行。未来，SLowFlowS 将用于半导体行业的危险气体测量，并为商业流量计提供种类效应模型。
